1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料制備

按照Li 和M 化學(xué)計(jì)量比為1.01～1.12， M 為前驅(qū)體中Ni、Co、Mn 總量，將鋰業(yè)產(chǎn)鋰源和三元前驅(qū)體投入轉(zhuǎn)速為50 r/min 斜式混料機(jī)混合均勻。燒結(jié)分兩次進(jìn)行。第一次，混合材料置于燒結(jié)爐內(nèi)，在空氣氣氛中，以3 ℃/min 的速度升溫至700 ℃，保溫10 h 后，開始降溫，控制降溫速率為5 ℃/min，降至室溫后，取出燒結(jié)后物料，經(jīng)過破碎研磨，過325 目篩。第二次，經(jīng)過過篩的粉料置于鳳谷節(jié)能科技為本次實(shí)驗(yàn)提供的鋰電粉體加熱燒結(jié)爐內(nèi)，在空氣氣氛中，以3 ℃/min 的速度升溫至800～900℃，保溫12 h 后，開始降溫，控制降溫速率為5 ℃/min，降至室溫后，取出燒結(jié)后物料，經(jīng)過破碎研磨，過325 目篩，得到Li-Ni1/3Co1/3Mn1/3O2 正極材料。

1.2 材料表征

使用日本島津X 射線衍射儀分析樣品物相，CuKa (靶輻射，掃描范圍10°～90°，掃描速度2 (°)/min，管電40kV，管電流300 mA。采用掃描電鏡觀察樣品的微觀形貌。使用Malvern3000 型激光粒度儀分析樣品的粒度分布。采用智能振實(shí)密度儀測(cè)試樣品的振實(shí)密度，每分鐘振動(dòng)300 次，總共振動(dòng)3 000 次，樣品質(zhì)量為500 g。使用pH 計(jì)測(cè)試樣品的pH 值。

1.3 半電池制作及電化學(xué)性能測(cè)試

將所制備的正極材料、導(dǎo)電炭黑和聚偏氟乙烯按質(zhì)量比90∶5∶5 混合，加入適量N- 甲基吡咯烷酮，然后以小型真空

攪拌機(jī)充分?jǐn)嚢? h，得到稀稠度適當(dāng)?shù)幕钚詽{料，用小型流延自動(dòng)涂膜烘干機(jī)在鋁箔上均勻涂覆并烘干， 將所得極片沖制成直徑為12 mm 的小圓片，壓片后在80 ℃下繼續(xù)烘干4 h。在高純氬氣保護(hù)的手套箱中，組裝成2025 型扣式電池。采用藍(lán)電CT2001A 型電化學(xué)測(cè)試儀進(jìn)行充放電測(cè)試，高電壓范圍為3～4.45 V。組裝完成的電池在室溫25 ℃下，靜置24 h 后，首先采用0.1 C，活化充放電三次，然后在1 C 下進(jìn)行循環(huán)充放電測(cè)試。