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高效有機(jī)硅消泡劑的研制試驗(yàn)結(jié)果與討論

文章出處:江蘇鳳谷節(jié)能科技有限公司 m.dnbgl.com責(zé)任編輯:江蘇鳳谷節(jié)能科技有限公司 m.dnbgl.com人氣:-發(fā)表時(shí)間:2017-08-29 10:05【

2. 1 硅膏對(duì)消泡劑性能的影響

二甲基硅油作為消泡劑的主體成分,是影響消泡、抑泡性能的關(guān)鍵物質(zhì),其粘度大小對(duì)消泡劑有一定的影響。粘度小的硅油易分散于發(fā)泡液中起消泡作用,但溶解性大,持久性和抑泡性能差;粘度大的硅油消泡能力差,而且乳化困難,但抑泡性能好。將兩者并用時(shí),會(huì)同時(shí)具有很好的消泡性和抑泡性。為獲得消泡性能優(yōu)良、抑泡持久的有機(jī)硅消泡劑,本實(shí)驗(yàn)同時(shí)選用500 mPa·s 及1000mPa·s 粘度的硅油,加入疏水氣相二氧化硅制得硅膏??疾炝烁叩驼扯裙栌唾|(zhì)量比及硅膏加入量對(duì)消泡劑性能的影響。

1.  1. 1 高低粘度硅油質(zhì)量比對(duì)消泡劑性能的影響固定HLB 值為9. 5

的復(fù)配乳化劑用量為6%,聚醚改性硅油4%,硅膏的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%( 其中疏水氣相二氧化硅含量占硅膏的10%) 。在30℃下,考察了高低粘度硅油的質(zhì)量比對(duì)消泡劑性能的影響,結(jié)果見表1。

表1JPG.JPG

由表1 可見,當(dāng)高粘度硅油含量較高時(shí),因?yàn)楦哒扯裙栌洼^難乳

化,消泡性能較差,抑泡時(shí)間較短。隨著高粘度硅油含量減小,消泡時(shí)間逐漸縮短,后又增加。二甲基硅油乳液的粒徑大小在消泡劑中極為重要,乳液粒徑小于2. 0 微米將呈現(xiàn)過度乳化狀態(tài),過小的液滴難以在包覆的表面活性劑液膜表面擴(kuò)展從而導(dǎo)致降低消泡效果。所以,當(dāng)?shù)驼扯裙栌秃吭黾?,由于過度乳化而使消泡抑泡性能降低。當(dāng)高低粘度硅油質(zhì)量比為1 ∶2時(shí),消泡劑的消泡時(shí)間最短,抑泡時(shí)間最長。

2.1.2硅膏含量對(duì)消泡劑性能的影響

固定高低粘度硅油質(zhì)量比為1 ∶2制備硅膏,疏水氣相二氧化硅含

量占硅膏的10%,HLB 值為9. 5 的復(fù)配乳化劑用量為6%,聚醚改性硅油4%,試驗(yàn)硅膏質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)消泡劑性能的影響,結(jié)果表明,消泡劑的消泡、抑泡性能隨著硅膏質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而提高,當(dāng)硅膏質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到12%以上,消泡、抑泡性能變化較小,再增加硅膏含量,會(huì)使乳化難度增加。綜合考慮成本與性能,確定硅膏的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%。

2. 2 二氧化硅的選擇及含量對(duì)消泡劑性能的影響

選擇二氧化硅作為活性組分與二甲基硅油進(jìn)行復(fù)配,以提高二甲基硅油的消泡效果。可用于二甲基硅油消泡劑的二氧化硅有疏水氣相二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅膠、硅溶膠及石英粉末等。疏水氣相二氧化硅比表面積大、密度小、容易分散,未經(jīng)疏水處理時(shí)顯親水性,在有機(jī)相中難以浸潤、分散和乳化。經(jīng)疏水處理后由親水轉(zhuǎn)為疏水,表面的羥基減少,聚集傾向減弱,表面自由能降低,與有機(jī)相的浸潤性、分散性得到改善,有助于增強(qiáng)硅油在起泡體系中的分散能力,增加乳液的穩(wěn)定性。本實(shí)驗(yàn)選擇了經(jīng)疏水處理的氣相二氧化硅與混合二甲基硅油進(jìn)行復(fù)配,制成硅膏,以提高消泡效果。固定高低粘度硅油比例為1 ∶2、復(fù)配乳化劑用量為6%,聚醚改性硅油4%,考察硅膏中疏水氣相二氧化硅的含量對(duì)消泡性能的影響。

結(jié)果表明,當(dāng)疏水氣相二氧化硅的用量低于10%時(shí),隨疏水氣相二氧化硅用量的增加,消泡劑消泡性能和抑泡性能均增強(qiáng),但當(dāng)疏水氣相二氧化硅的用量高于10% 以上時(shí),其性能基本不隨疏水氣相二氧化硅用量的增加而改變。綜合考慮,我們認(rèn)為消泡劑中疏水氣相二氧化硅的最適用量應(yīng)以占硅膏質(zhì)量的10%左右為宜。

2. 3 聚醚改性硅油對(duì)消泡劑性能的影響

聚醚改性硅油本身就有消泡和抑泡性能,能與二甲基硅油和疏水氣相二氧化硅產(chǎn)生協(xié)同作用。普通的二甲基硅油消泡劑由于表面能較低、疏水性強(qiáng),與其他有機(jī)物的互溶性差,在高溫條件中的應(yīng)用效果特別差。聚醚改性硅油由于引入了親水性聚醚鏈段,因而更容易在水中分散、乳化,乳化穩(wěn)定性高,而且具有逆溶性,能與二甲基硅油產(chǎn)生協(xié)同作用,適合于高溫條件下使用。近年來聚醚改性硅油在消泡劑中的應(yīng)用日益受到重視。在上述優(yōu)化配方基礎(chǔ)上添加一定量的聚醚改性硅油,考察聚醚改性硅油質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)消泡劑性能的影響,結(jié)果見表2( 測定溫度30℃) 。

表2.JPG

由表2可見,在加入聚醚改性硅油后,消泡劑性能有明顯提高,且在一定范圍內(nèi),消泡劑性能隨著聚醚改性硅油用量的增加而提高。但提升有限,且聚醚改性硅油本身是有機(jī)硅非離子表面活性劑,會(huì)帶進(jìn)泡沫,用量不宜過大,聚醚改性硅油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)選擇4%較好。

2. 4 乳化劑HLB 值及用量對(duì)消泡劑性能的影響

乳化劑是有機(jī)硅消泡劑的關(guān)鍵組成部分。二甲基硅油較難乳化,為了使乳化劑能很好地起到乳化分散作用,首先應(yīng)考慮乳化劑的HLB 值與硅油的HLB值( 大約為8~11) 相接近,其次是所選用乳化劑本身的發(fā)泡性能較弱,另外還要考慮被乳化體系與乳化劑憎水基之間的親合力。通常離子型乳化劑如磺酸鹽、硫酸酯等均有不同程度的助泡作用,而Span 類和Tween 類非離子型乳化劑與二甲基硅油的親和力較好,且發(fā)泡性能低,故本實(shí)驗(yàn)選用Span-60、Tween-60 進(jìn)行復(fù)配。復(fù)合乳化劑不同HLB 值時(shí)消泡劑的消泡抑泡性能見表3( 測定溫度30℃) 。由表3 可見,乳化劑的HLB 值為9. 5 時(shí),消泡劑的消泡性能、抑泡性能及離心穩(wěn)定性及較好。

表3.JPG

固定其他條件不變,改變復(fù)配乳化劑的用量,考察復(fù)配乳化劑用量對(duì)消泡劑性能的影響,結(jié)果表明,乳化劑用量過小,消泡劑乳液不穩(wěn)定,容易分層。乳化劑用量過大,消泡劑乳液穩(wěn)定性提高,但消泡效果下降。這可能由兩方面因素造成: 一是乳化劑用量過多,造成過度乳化,導(dǎo)致乳液粒徑過小,從而使消泡速度降低; 二是乳化劑用量太多,增加了乳液的穩(wěn)定性,使乳液粒子不能捕獲氣泡,降低消泡性能。當(dāng)復(fù)合乳化劑的用量小于6%時(shí),消泡劑乳液的穩(wěn)定性隨復(fù)合乳化劑用量的增加而增加,且消泡性能和抑泡性能都增強(qiáng); 當(dāng)復(fù)合乳化劑的用量大于6%時(shí),消泡劑的穩(wěn)定性不隨用量的變化而變化,但消泡性能降低。實(shí)驗(yàn)證明,復(fù)合乳化劑的用量約為6%時(shí)消泡劑性能較好。

2. 5 乳化溫度的影響

乳化溫度是影響消泡劑性能的重要因素之一。溫度升高,分子動(dòng)能增加,親水性基團(tuán)水化程度減小,易轉(zhuǎn)化為W/O 型乳化液; 當(dāng)溫度降低時(shí),易形成O/W 型乳狀液。在一定條件體系中,此轉(zhuǎn)化溫度就是該體系中乳化劑的親水親油性達(dá)到平衡的溫度,稱為相轉(zhuǎn)化溫度( PIT) 。由于Span-60 為白色固體,熔點(diǎn)接近60℃,為使其在硅油中均勻溶解,應(yīng)將硅油和水均加熱到60℃ 以上,在60~70℃范圍內(nèi),隨著乳化溫度的增加,消泡速度提高,抑泡時(shí)間增長。所以本實(shí)驗(yàn)采用的乳化溫度控制在60-70℃,溫度過高,乳化劑的分子運(yùn)動(dòng)加劇,降低乳化劑分子在油水界面的定向吸附能力,且浪費(fèi)能源,溫度太低又會(huì)降低乳化的程度和效率。

2. 6 增稠劑及防霉劑的選擇

在乳液體系中,為了提高分散介質(zhì)的粘度,增加產(chǎn)品的穩(wěn)定性,常常要添加穩(wěn)定劑或增稠劑。因?yàn)槿橐后w系粘度較高,可以防止硅油微滴凝聚,提高其穩(wěn)定性能。常用的增稠劑有聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉鹽等。由于聚乙烯醇不易溶解,羧甲基纖維素鈉易霉變,溶解度小粘度高而不易操作。本文選用廣州迪特化工科技有限公司提供的消泡劑專用增稠劑,比傳統(tǒng)聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉鹽增稠劑用量少、效果好。將消泡劑出料前加入0. 5% 增稠劑,同時(shí)加入1% 的防霉變劑凱松,攪拌均勻即可。

2. 7 不同起泡介質(zhì)中適用溫度范圍的測定

一種高效的消泡劑不僅要求具有強(qiáng)的消泡和抑泡能力,儲(chǔ)存穩(wěn)定,應(yīng)用范圍廣,而且能在各種不同溫度條件下使用。為了考察本消泡劑的綜合性能,本實(shí)驗(yàn)在30-90℃溫度范圍內(nèi),對(duì)1%SDS 溶液和黑液在pH 值為11. 5 條件下的消泡時(shí)間和抑泡時(shí)間進(jìn)行測定。SDS 溶液的pH 值調(diào)節(jié)用稀鹽酸和氫氧化鈉溶液,黑液本身pH 值為11. 5,測定結(jié)果見表4。

表4.JPG

由表4可見,在堿性條件下,本消泡劑的溫度適宜范圍較寬,在30-90℃溫度范圍內(nèi),消泡性能和抑泡性能隨溫度的升高越來越好,故本消泡劑適合在堿性條件下較寬的溫度范圍內(nèi)使用。

2. 8 與同類產(chǎn)品的性能比較及應(yīng)用試驗(yàn)

綜合上述試驗(yàn),本實(shí)驗(yàn)消泡劑的最佳配方為:硅膏質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為12%,二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為硅膏的10%,高低粘度硅油質(zhì)量比為1 ∶2,聚醚改性硅油質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為4%,HLB 值為9. 5 的Span-Tween 復(fù)配乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%,增稠劑0. 5%,防霉變劑凱松1%。將按此配方制得的產(chǎn)品與市售的消泡劑在30℃下進(jìn)行對(duì)比測試,結(jié)果

表明,本研究產(chǎn)品較市售樣品無論是消泡性能、抑泡性能還是穩(wěn)定性都有較大的優(yōu)勢( 如表5 所示) 。

表5.JPG

由于消泡劑中同時(shí)含有二甲基硅油和聚醚改性硅油,此消泡劑在高低溫環(huán)境下都能使用。

目前,此消泡劑在重慶某制造廠黑液消泡處理中( 高溫條件) 和重慶美心集團(tuán)除油生產(chǎn)線的常溫消泡處理中已經(jīng)廣泛應(yīng)用,效果良好。

3、結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)研制的有機(jī)硅消泡劑最佳配方為: 硅膏質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為12%,二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為硅膏的10%,高低粘度硅油質(zhì)量比為1 ∶2,聚醚改性硅油質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為4%,HLB 值為9. 5 的Span-Tween 復(fù)配乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%,增稠劑0. 5%,防霉變劑凱松1%。在60-70℃溫度范圍內(nèi),采用剪切乳化攪拌方式制備的有機(jī)硅消泡劑,在較寬的溫度范圍內(nèi),具有較好的消泡、抑泡性能和儲(chǔ)存穩(wěn)定性及稀釋穩(wěn)定性。