1．1 主要試劑及設(shè)備

烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(PE)：工業(yè)級(jí)，不飽和度(0．65～0．75)，浙江皇馬化工有限公司；含氫硅油(PHMS)：活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．21％ ，黏度30—50mPa·S， 自制； 甲基硅油(PDMS)：201，黏度1 000mPa·S，杭州西湖有機(jī)硅廠；甲苯：AR，西隴化工廠有限公司；十二烷基磺酸鈉(DSS)：AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氯鉑酸(H：PtC1 )：AR，上?；瘜W(xué)試劑有限公司；白炭黑：250目，上海孚華實(shí)業(yè)有限公司。

電動(dòng)攪拌機(jī)：$212型，上海申順生物科技有限公司；高速離心機(jī)：TDL一40B，上海安亭科學(xué)儀器廠；激光粒度儀：WJL，上海物理光學(xué)儀器廠；熒光顯微鏡：CX31／CX41，奧林巴斯公司；高效凝膠色譜：P200 II，合肥匯達(dá)儀器公司。

1．2 聚醚改性硅油的制備

在四口燒瓶中加入計(jì)量的PHMS、PE、適量阻聚劑、原料總質(zhì)量25％ 一35％ 的甲苯，以及一定量的氯鉑酸，升溫至95—105℃ 反應(yīng)3 h；反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾除去甲苯及其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)，得到黏度800～1 200mPa．s，數(shù)均摩爾質(zhì)量9 212 g／mol的淡黃色透明粘稠液體，即聚醚改性硅油(PMS)。

1．3 有機(jī)硅乳液的制備

按配比將疏水性白炭黑和PDMS加入三口燒瓶中，在160—200 ℃下攪拌反應(yīng)3 h，得硅油膏；再加入一定量PMS，混合均勻，高速攪拌滴加水使其發(fā)生相反轉(zhuǎn)乳化，加入少量Span 60、Tween 60乳化劑以增強(qiáng)其穩(wěn)定性能，制得白色有機(jī)硅消泡劑乳液。

1．4 性能測(cè)試

紅外光譜(FT—IR)：采用美國(guó)尼高力儀器公司生產(chǎn)的NICOLET 380型紅外光譜儀以涂膜法測(cè)定；活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：硅氫鍵與溴在酸性條件下反應(yīng)，過(guò)量溴與碘化鉀反應(yīng)，析出的碘以硫代硫酸鈉滴，按式1計(jì)算活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

WH=N (V1一Vo) *0．05*1．O08／G×100％ (1)

式中，N為Na2S2O3的當(dāng)量濃度，N；

Vo為空白樣消耗Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V1為樣品消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G為樣品的質(zhì)量，g；

WH 為活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

硅氫鍵轉(zhuǎn)化率按式2計(jì)算：

α= (wH0一wH1)／wH0×10％ (2)

式中，α為硅氫鍵轉(zhuǎn)化率，％；

wH0為反應(yīng)前活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ ；

wH1 為反應(yīng)后活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。

消泡抑泡性能：在600 mL羅氏泡沫儀中加入100 mL十二烷基苯磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2．5％的十二烷基苯磺酸鈉水溶液，以3 L／min的氣速持續(xù)通人N2；當(dāng)泡沫體積達(dá)到500 mL時(shí)，用膠頭滴管加入發(fā)泡液質(zhì)量0．06％ 的消泡劑，同時(shí)開始計(jì)時(shí)，記錄泡沫全部消除的時(shí)間，時(shí)間越短，說(shuō)明消泡性越好；再記錄泡沫體積再一次達(dá)到500 mL所需時(shí)間，時(shí)間越長(zhǎng)，說(shuō)明消泡劑的抑泡性越好。乳膠粒粒徑：采用激光粒度儀測(cè)試；乳膠粒形貌：采用熒光顯微鏡分析；離心穩(wěn)定性：以3 000 r／min的轉(zhuǎn)速離心30 min，若不分層、無(wú)沉淀表明乳液離心穩(wěn)定性良好；耐酸、堿穩(wěn)定性：在25 mL燒杯單稱取2 g乳液樣品，加入鹽酸溶液(pH值為3)或氫氧化鈉溶液(pH值為12)，靜止放置24 h，若不分層、不漂油、不破乳表明乳液耐酸穩(wěn)定性良好；貯存穩(wěn)定性：將乳液放入65℃的烘箱48 h，自然冷卻至室溫，觀察乳液分層、破乳的時(shí)間，時(shí)間越長(zhǎng)表明穩(wěn)定性越好。